 |
产品系列 |
|
|
技术文章 |
|
|
|
| |
| 制备大颗粒氟硅酸钠结晶的研究 |
时间：2013-11-17 |
|
制备大颗粒氟硅酸钠结晶的研究
在农业和工业上有着广 泛的用途，如杀虫剂、木材防腐和耐酸水泥等。 长期以来，na2sif６主要是采用间歇的方式在常温下让氟硅酸与饱和nacl盐溶液反应结晶来获得产品，所得产品粒度分布宽且颗粒细小，易结块，导致过滤、运输、储备和应用上的困难与不便。因此改进其生产工艺，使其产品颗 粒均匀粗大，是工厂和用户的共同要求，但是目前我国氟硅酸钠的生产一直都 延续老的生产方法，工厂迫切需要改进该结晶技术，这方面的相应研究相当缺 乏。针对这一状况，本文对氟硅酸钠的结晶过程进行了详细的研究，研究内容 主要包括以下几个方面。 首先，对氟硅酸钠生产工艺条件进行了优化，得到了较优的工艺条件：然 后改变结晶器型式，找出结晶器型式对氟硅酸钠结晶的影响。氟硅酸钠结晶受 温度影响不大，其工艺条件主要是进料浓度与进料方式，根据实验结果，进料氟硅酸浓度控制在12％，采用氟硅酸中加入氯化钠的加料方式，可以使晶体粒 度分布相对更大。
在结晶器型式的选取上，根据体系性质，选取了ＭＳＭＰＲ结 晶器、Ｏｓｌｏ结晶器、ＤＴＢ型结晶器，实验结果表明，Ｏｓｌｏ结晶器、ＤＴＢ型结 晶器所得到产品粒度要比ＭＳＭＰＲ结晶器大，并且还能实现连续进料、连续排 料，增大了生产强度，而这两种连续结晶器相比而言，Ｏｓｌｏ型结晶器结构更为 简单，因此，可选用该结晶器作为氟硅酸钠生产所用。 其次，本文还研究了氟硅酸钠结晶动力学过程，为下一步改进结晶措施， 制取大颗粒晶体，以及结晶器设计提供相应的理论数据。
运用粒数平衡方程，在ＭＳＭＰＲ结晶器中研究了氟硅酸钠的结晶动 力学，根据不同条件下得到的ＮＩＴ、ｎｏ、Ｇ、Ｂｏ数据，利用最小二乘法得到成核 速率与生长速率、悬浮密度的关系式。 最后，在结晶动力学方程的基础上，对结晶器进行改进，采用Ｏｓｌｏ型结晶 器进行连续进料、连续出料的方式进行结晶，得到了结晶良好的氟硅酸钠晶体， 产品颗粒均匀，８０％以上的晶体达到５０目，达到了制取大颗粒流沙状氟硅酸钠 晶体的目的。 所制取的颗粒成球形，便于过滤，且产品强度较好，不易结块，便于运输 储存。该产品通过电镜分析可知，大颗粒的产品并不是单独的晶体，而是由大 小粒度不同的晶体在流体力学与重力共同作用下，在结晶体系中聚集在一起。 对于得到的大颗粒产品经过分析，产品纯度符合行业标准。
氟硅酸钠的生产方法主要有：中和法、磷肥副产法、氟化氢副产法。酸碱 中和法是最简单直接的方法，磷肥副产法以磷矿和硫酸（或硝酸）作用后逸 出的四氟化硅（ｓｉＦ４）气体用水吸收该气体生成氟硅酸，再与氯化钠饱和溶液 （或硫酸钠溶液）反应，得到氟硅酸钠产品。氟化氢副产法以萤石和硫酸为原 料生产无水氟化氢，无水氟化氢精馏塔尾气用水吸收得到的氟硅酸，与饱和氯 化钠溶液反应，生成氟硅酸钠。
目前，生产氟硅酸的原料以磷肥生产中副产的氟硅酸为主，萤石因价格较 高而应用较少，因此，我国氟硅酸钠的生产，绝大部分都是磷肥生产的副产品。 其生产工艺是由磷矿中的氟（Ｆ），与硫酸（或硝酸）作用后，生成四氟化硅（ｓｉＦ４） 气体，用水吸收该气体生成氟硅酸（Ｈ２ＳＬＦ６），在结晶器中加入一定浓度的氟硅 酸（Ｈ２ＳｉＦ６），再在搅拌下加入化学计量１２０％～１４０％的饱和ＮａＣＩ溶液，反应生 成氟硅酸钠（Ｎａ２ｓｉＦ６），加料结束后继续搅拌５ｍｉｎ，沉降，过滤，经过静心机 除去大部分水分，水分低于８９６的湿料经气流干燥降至小于１％，计量后包装。无 论是从普通过磷酸钙生产或是萃取磷酸浓缩过程得到的氟硅酸都含有硅胶，即 使经过预处理后在氟硅酸中仍然含有一定数量的硅胶，生产中是依靠利用硅胶 和氟硅酸钠晶体自然沉降速度不同，多次沉降分离的方法将硅胶分离干净，从 而达到洗涤和分离的目的。
本文由氟硅酸钠提供。 |
| 上一篇：简要了解制备固体氟化钠的主要工艺条件 下一篇：冰晶石按其氟化钠与氟化铝的分子之比 |
| |
|
|
