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| 利用天然卤水制备氟化钠的技术 |
时间：2013-8-22 |
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桐柏天然碱矿生产的卤水（含碳酸氢钠质量分数为13％—14％）为原料，采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑。最佳实验条件：氟硅酸钠与碳酸氢钠物质的量比为1.0：（5.5—6.0），反应温度为85—95℃，反应时间为150—180rain，用氢氧化钠控制ｐＨ＝11一13。对反应液进行液固分离得固体氟化钠产品；滤液用盐酸酸化，ｐＨ＝5.0—5.5，陈化温度为65—85℃，陈化时间为1.0—1.5ｈ，经过滤得副产物白炭黑。氟化钠的收 率达87％，白炭黑的收率达97％。氟化钠产品和白炭黑副产品的质量均达到或超过国家一级品标准。
采用氟硅酸钠和卤水（碳酸氢钠）进行复分解 反应，同时加入氢氧化钠控制反应液的ｐＨ，就可生 成氟化钠沉淀和二氧化碳气体，此过程的反应方程 式如下： Ｎａ２ＳｉＦ６＋４ＮａＨＣ０３—．６ＮａＦ ｌ＋Ｓｉ０２ Ｊ＋４Ｃ０２＋２Ｈ２０（１） Ｓｉ０２＋２ＮａＯＨ—＿Ｎａ２Ｓｉ０３＋Ｈ２０ （２） 反应（１）和反应（２）均为吸热反应，反应生成的 硅酸钠是可溶性盐，这样就可以通过过滤的方法把 沉淀氟化钠分离出来，二氧化碳气体自动排空。氟化钠结晶经洗涤烘干得氟化钠成品；在过滤所得的 万方数据 ２０１０年７月 李津等：天然卤水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究 ５３ 母液中滴加盐酸调节ｐＨ，使硅酸钠与盐酸发生复分 解反应，生成沉淀水合二氧化硅，反应方程式如下： Ｎａ２Ｓｉ０３＋２ＨＣＩ———＋２Ｎａｃｌ＋￥ｉ０２ ｌ＋Ｈ２０ （３） ２实验过程 ２．１药品和仪器 氟硅酸钠；碳酸氢钠〔桐柏天然碱矿生产的卤 水埘（碳酸氢钠）为１３％～１４％，埘（碳酸钠）为 ３％一５％，叫（杂质氯化钠）＜０．５％〕；氢氧化钠；盐 酸；无水乙醇，均为分析纯；氯化钾（化学纯）；酚酞 （试剂级）。 ＤＨＧ一９１４６Ａ电热恒温鼓风干燥箱；ＪＢ９０一Ｄ 强力电动搅拌机；ＳＨＺ—Ｃ循环真空泵；ＢＳ２２４Ｓ型电 子分析天平；仪表恒温水浴锅。
实验方法称量１３５ ｍＬ卤水（碳酸氢钠按１６％计）备用。 将１０ ｇＮａ２ＳｉＦ６用适量的母液混合，加入２５０ ｍＬ三 口烧瓶中，制成悬浮液，开动搅拌，加热升温到 ８５℃，用滴液漏斗慢慢向三口烧瓶里加入ＮａＨＣＯ， 溶液，加料时间约１０ ｍｉｎ。操作过程中控制温度为 ９０一９３℃，加１０％（质量分数）ＮａＯＨ溶液调节 ｐＨ＝１１一１３，反应时间为１５０—１８０ ｍｉｎ，直到反应 液中没有气泡产生为止。
本文由氟化钠提供。 |
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